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水质总磷测定的注意事项涉及多个方面,以下是详细的注意事项列表:
一、采样与保存
玻璃器皿的处理:所有用于采集和保存水样的玻璃器皿,包括容量瓶、比色管等,均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡,以去除可能残留的磷和其他干扰物质。
采样容器的选择:对于含磷量较少的水样,应避免使用塑料瓶采样,因为磷酸盐可能会吸附在塑料瓶壁上,导致测定结果偏低。推荐使用玻璃瓶进行采样。
水样的保存:水样采集后,应尽快加入硫酸酸化至pH≤1,以抑制微生物活动和防止磷酸盐的沉淀。同时,应将水样存放在阴凉、避光的地方,避免长时间暴露在高温或阳光下。
二、消解与显色
消解过程:消解是测定总磷的关键步骤之一。消解过程中,应确保水样中的有机物被完全氧化,同时避免消解过度导致试样蒸干。消解时,可以使用过硫酸钾或硝酸-高氯酸等消解剂,但需要注意消解剂的使用量和消解时间。
显色反应:显色反应是测定总磷的另一个重要步骤。在显色过程中,应确保加入的试剂量准确,且反应时间足够。同时,应注意控制显色时的室温,如果室温低于13℃,可以在20~30℃的水浴上显色15分钟。
干扰物质的处理:水样中可能存在的干扰物质,如砷、铬、硫等,可能会干扰总磷的测定。如果水样中这些元素的含量较高,应先进行稀释或采用其他方法去除干扰。
三、测定与计算
测定方法的选择:根据水样的性质和测定要求,选择合适的测定方法。常见的测定方法包括分光光度法、离子色谱法、电化学法等。
测定条件的控制:在测定过程中,应严格控制测定条件,如温度、光照、反应时间等,以确保测定结果的准确性。
计算结果的准确性:在计算结果时,应确保所使用的公式和常数准确无误。同时,应注意单位换算和有效数字的保留。
四、安全防护与环境保护
个人防护:在进行水质总磷测定时,应佩戴适当的个人防护装备,如实验服、手套、护目镜等,以防止化学品溅到皮肤或眼睛上。
废液处理:测定过程中产生的废液可能含有重金属和中等浓度的硫酸等有害物质,不能直接倒入下水道。应统一收集并妥善处理,以避免对环境造成污染。
实验室安全:在进行消解和显色等操作时,应在通风橱中进行,以防止有害气体的积聚。同时,应定期检查实验设备的状态,确保其正常运行并符合安全要求。
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2024-10-16
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